實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文模板
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實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文模板1
綠色植物如菠菜葉中含有葉綠素(綠)、胡蘿卜素(橙)和葉黃素(黃)等多種天然色素。
葉綠素存在兩種結(jié)構(gòu)相似的形式即葉綠素a(C55H72O5N4Mg)和葉綠素b(C55H70O6N4Mg)),差別僅是a中一個(gè)甲基被b中的甲;〈。它們都是吡咯衍生物與金屬鎂的絡(luò)合物,是植物進(jìn)行光合作用所必需的催化劑,也是食用的綠色色素,可用于糕點(diǎn)、飲料水等中,添加于膠姆糖中還可消除口臭。植物中a的含量通常是b的3倍。盡管葉綠素分子中含有一些極性基團(tuán),但大的烴基結(jié)構(gòu)使它易溶于石油醚等一些非極性溶劑。
胡蘿卜素(C40H56)是具有長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)的共軛多烯。它有三種異構(gòu)體α—,β—,和γ—胡蘿卜素,其中β—異構(gòu)體含量最多,也最重要。生長(zhǎng)期較長(zhǎng)的綠色植物中,異構(gòu)體中β—的含量多達(dá)90%。β—具有維生素A的生理活性,其結(jié)構(gòu)是兩分子維生素A在鏈端失去兩分子水結(jié)合而成。生物體內(nèi),β—體受酶催化氧化即形成維生素A。目前,β—體可作為維生素A使用,也可作為食品工業(yè)的色素,β一胡蘿卜素還有防癌功能。
葉黃素(C40H56O2)是胡蘿卜素的羥基衍生物,在光合作用中能起收集光能的作用。在綠葉中通常是胡蘿卜素的兩倍。較易溶于醇而在石油醚中溶解度較小。由此可見,葉綠素等天然色素有廣泛的用途,對(duì)于色素的'提取與分離就顯得很重要了.本實(shí)驗(yàn)就提取和分離做了相關(guān)的研究。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
儀器:研缽、分液漏斗、顯微載玻片、毛細(xì)管、層析柱(20×10cm)、UV-240
紫外分光光度計(jì)
試劑:石油醚、乙醇(95%)、菠菜葉、丙酮(化學(xué)純)、乙酸乙酯(化學(xué)純)、無(wú)
水硫酸鈉、硅膠G、中性氧化鋁(150目~160目)
1.2提取與分離
1.2.1浸泡法提取色素
在研缽中放入20g新鮮的菠菜葉,加入20mL3:2(體積比)石油醚—乙醇混合液,適當(dāng)研磨(不要研成糊狀,否則會(huì)給分離造成困難),用傾析法將提取液轉(zhuǎn)
移到分液漏斗中,每次用10ml水洗滌兩次,以除去萃取液中的乙醇。洗滌時(shí)要輕輕旋蕩,以防乳化。棄去水乙醇層,石油醚層用無(wú)水硫酸鈉干燥,干燥后濾入小圓底燒瓶,在水浴上蒸發(fā)濃縮至大約lmL。
1.2.2薄層層析
取四塊顯微載玻片,硅膠G經(jīng)0.5%羧甲基纖維素鈉調(diào)制后制板,在室溫下晾干后在110°C活化1h。選取效果最好的一塊進(jìn)行點(diǎn)樣。
展開劑:(1)石油醚—丙酮=8:2(體積比)
(2)石油醚—乙酸乙酯=6:4(體積比)
取活化后的層析板,點(diǎn)樣,放入預(yù)先選定展開劑的廣口瓶。瓶的內(nèi)壁貼一張高5cm,繞周長(zhǎng)4/5的濾紙,下部浸入展開劑中,蓋上瓶蓋。待展開劑上升至規(guī)定高度時(shí),取出層析板,晾干,做出標(biāo)記。
分別用兩種展開劑展開,比較不同展開劑的展開效果。觀察斑點(diǎn)在板上的位置并排列出胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素的Rf值的大小。注意更換展開劑時(shí),需干燥層析瓶,不允許前一種展開劑帶入后一系統(tǒng)。
1.2.3柱層析
取少量脫脂棉在小燒杯中用石油醚浸潤(rùn)后,擠壓除去氣泡,放在層析柱底部。在層析柱中加15cm石油醚。加入中性氧化鋁8克,打開柱下活塞,保持石油醚高度不變,氧化鋁在柱子中堆積。裝完后,打開下端活塞,放出溶劑,直到氧化鋁表面剩下1—2mm高為止(不能使氧化鋁表面露出液面)。
將濃縮液用滴管加到柱頂部,打開下端活塞,讓液面下降到柱面以下1mm,關(guān)閉活塞,加數(shù)滴石油醚,打開活塞,使液面下降,幾次反復(fù),使色素全部進(jìn)入柱體。
在柱頂加1.5cm洗脫劑——9:1(體積比)石油醚—丙酮。打開活塞,用錐形瓶收集。當(dāng)?shù)谝粋(gè)有色成分即將滴出時(shí),取另一錐形瓶收集,得橙黃色溶液,即胡蘿卜素。
2、結(jié)果與討論
2.1提取
由于甲醇與乙醇的極性相近,但是乙醇易得、無(wú)毒,所以用3:2的石油醚一乙醇通過浸泡的方法提取菠菜色素,而不是用石油醚—甲醇。
2.2分離
薄層層析
薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),可以用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離。實(shí)驗(yàn)中涉及的菠菜色素的比移值(Rf)(薄層色譜法中原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)到溶劑前沿的距離的比值)列表如下:
在一定的色譜條件下,特定化合物的Rf值是一個(gè)常數(shù),因此有可能根據(jù)化合物的Rf值鑒定化合物。
菠菜色素中各種色素的比移值Rf大小為:胡蘿b素>葉黃素>葉綠素,按此順序它們的非極性依次減弱。物質(zhì)極性的判斷為柱層析中洗脫劑的選擇提供了參考價(jià)值。
柱層析
胡蘿卜素極性最小,因此胡蘿卜素的洗脫劑用極性較小的9:l的石油醚-丙酮溶劑效果較好。但要收集其他幾種色素得換用其他的洗脫劑,因?yàn)樯氐臉O性各不相同,且有一定差別。如用7:3石油醚-丙酮分離葉黃素.分離出胡蘿卜素和葉
黃素后,可加大溶劑極性以較快速度洗脫葉綠素.用3:1:1的丁醇-乙醇-水洗
脫劑洗脫葉綠素。
3.結(jié)論
采用浸泡法提取色素比抽濾法更好。在薄層層析時(shí),用石油醚-丙酮=8:2時(shí),能更明顯的看到分層。在柱色譜洗脫劑的選擇上,基于薄層分析的極性判斷選擇了石油醚-丙酮=9:1的溶劑作為洗脫劑,取得了非常好的效果。通過實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步認(rèn)識(shí)到洗脫劑在柱層析中的重要性。
實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文模板2
實(shí)驗(yàn)題目:溴乙烷的合成
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>:
1.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。
實(shí)驗(yàn)原理:
主要的副反應(yīng):
反應(yīng)裝置示意圖:
(注:在此畫上合成的裝置圖)
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:
1.加料:
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2.裝配裝置,反應(yīng):
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無(wú)油滴蒸出為止。
加熱開始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
3.產(chǎn)物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5.計(jì)算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g
產(chǎn)率:9.8/13.7=71.5%
結(jié)果與討論:
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。
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