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液液轉(zhuǎn)盤萃取的實(shí)驗(yàn)報告范文
篇一:萃取和分液實(shí)驗(yàn)報告
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>
。1)了解萃取分液的基本原理。
。2)熟練掌握分液漏斗的選擇及各項操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理:
利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品:
藥品:碘水、CCl4
器材:分液漏斗、100ml燒杯、帶鐵圈的鐵架臺、20ml
四、實(shí)驗(yàn)步驟:
1、分液漏斗的選擇和檢驗(yàn):驗(yàn)分液漏斗是否漏水,檢查完畢將分液漏斗置于鐵架臺上;
2、振蕩萃。河昧客擦咳10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取劑CCl4加入分液漏斗,蓋好玻璃塞,振蕩、放氣;需要重復(fù)幾次振蕩放氣。
3、靜置分層:將振蕩后的`分液漏斗放于鐵架臺上,漏斗下端管口緊靠燒懷內(nèi)壁;
4、分液:調(diào)整瓶塞凹槽對著瓶頸小孔,使漏斗內(nèi)外空氣相通,輕輕旋動活塞,按“上走上,下走下”的原則分離液體;
五、實(shí)驗(yàn)室制備圖:
六、實(shí)驗(yàn)總結(jié)(注意事項):
1、分液漏斗一般選擇梨形漏斗,需要查漏。方法為:關(guān)閉活塞,在漏斗中加少量水,蓋好蓋子,用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩,看是否漏水。
2、將溶液注入分液漏斗中,溶液總量不超過其容積的3/4;
3、振蕩操作要領(lǐng):右手頂住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振蕩;振蕩過程中要放氣2—3次,讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài),旋開旋塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡;
4、要及時記錄萃取前后的液面情況及顏色變化;振蕩前,上層為黃色,下層為無色;振蕩靜置后,上層為無色(或淡黃色),下層為紫色;
5、萃取劑的選擇
a。溶質(zhì)在萃取劑的溶解度要比在原溶劑(水)大。
b。萃取劑與原溶劑(水)不互溶。
c。萃取劑與溶液不發(fā)生發(fā)應(yīng)。
6、按“上走上,下走下”的原則分離液體是為了防止上層液體混帶有下層液體。
七、問題:
1、如果將萃取劑換成苯,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否相同?使用哪種有機(jī)溶劑做萃取劑更好些?為什么?
篇二:P2O4萃取實(shí)驗(yàn)報告
萃取從5月29日更換有機(jī)相開機(jī)后,發(fā)現(xiàn)錫總是不能萃取充分。針對這一現(xiàn)象初步懷疑是P204出現(xiàn)問題。因此針對不同產(chǎn)地的P204做了實(shí)驗(yàn),來驗(yàn)證我們的想法是否真確。
6月2日
實(shí)驗(yàn)名稱:不同產(chǎn)地P204萃取實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾接懖煌a(chǎn)地P204對錫的萃取效果。
實(shí)驗(yàn)過程和條件:我們用的P204一共有兩種,一種是奉興(東川使用P204)生產(chǎn),一種的上高(我們分廠使用P204)生產(chǎn)。我們實(shí)驗(yàn)時用40%的P204和60%的煤油(煤油都是用東川拉過來的)配比。以相比1:1,搖動時間3分鐘進(jìn)行萃取。萃前液統(tǒng)一使用生產(chǎn)上的萃前液。
實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:
結(jié)果討論:從上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看上高的P204對錫的萃取效果好一些,但是一組實(shí)驗(yàn)不能說明問題,因此還需多做幾組。
6月3日
為了進(jìn)一步的確定是否是不同產(chǎn)地P204對錫萃取的影響我們又進(jìn)行了幾組實(shí)驗(yàn),這次我們不僅做了不同產(chǎn)地,還考慮了攪拌時間,相比對萃取錫的影響。 實(shí)驗(yàn)名稱:不同產(chǎn)地、不同攪拌時間、不同相比萃取實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩ふ义a難以萃取的原因。
實(shí)驗(yàn)過程和條件:我們分別使用上高和奉興P204(40%)和同一種煤油(60%)配比,然后用同一種配比的有機(jī)相分別做了相比1:1搖動3分鐘萃取;相比1:1,3分鐘半萃;以及相比2:1搖動3分鐘萃取。所用的萃前液是同一個。 實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:
相比1:1,搖動時間3分鐘實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
相比1:1,搖動時間3分鐘半實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
相比2:1,搖動時間3分鐘實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
結(jié)果討論:從以上數(shù)據(jù)可以看出,不同產(chǎn)地的P204對錫的萃取基本是一樣的,因此排除錫難萃是由產(chǎn)地不同的P204引起的。后面改變萃取的時間,發(fā)現(xiàn)萃取效果基本一樣,所以萃取時間也排除。增大有機(jī)相,可以看出對銦的萃取效果變的更好,但是對錫的萃取仍然沒有效果,因此也排除是相比的原因。
6月4日
通過以上的實(shí)驗(yàn)我們?nèi)匀粵]能找出原因,對此我們有考慮到是否是不同濃度P204引起的,因此我們用不同產(chǎn)地、不同濃度的P204和煤油配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)名稱:不同濃度P204萃取實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾剿髯罴褲舛葘﹀a的萃取效果
實(shí)驗(yàn)過程和條件:分別用上高和奉興兩個不同產(chǎn)地的`P204和不同濃度的P204配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。分別以45%、50%的P204進(jìn)行配比實(shí)驗(yàn)。煤油、萃前液是同一種,萃取時間都為3分鐘。
實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:
結(jié)果討論:通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以看出改變了P204的濃度,錫的萃取仍然沒有好轉(zhuǎn),這就排除了不同濃度對錫萃取的影響。
6月5日
由于上一組實(shí)驗(yàn)我們使用的P204都是高濃度的,為了有一個對比性為此我們做了較小濃度的P204萃取實(shí)驗(yàn),同時還做了不同產(chǎn)地P204萃取實(shí)驗(yàn)和加鐵粉還原后萃取。以及用生產(chǎn)P204對生產(chǎn)上萃余液進(jìn)行了萃取實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)(1)名稱:不同濃度P204萃取實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩ふ逸湾a的最佳P204濃度
實(shí)驗(yàn)過程和條件:用不同濃度奉興的P204和同一種煤油進(jìn)行配比,然后融相比1:1,萃取時間3分鐘進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)。萃前液用的是同一個。
實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:
結(jié)果討論:錫難萃取與P204的濃度沒有太大的關(guān)系。 實(shí)驗(yàn)(2)名稱:不同產(chǎn)地P204萃取實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模捍_認(rèn)不同產(chǎn)地P204對錫的萃取效果
實(shí)驗(yàn)過程和條件:用洛陽、奉興、上高的P20440%與同一種煤油60%配比,相比為1:1,萃取時間3分鐘進(jìn)行萃取。 試驗(yàn)參數(shù)如下:
結(jié)果討論:從數(shù)據(jù)可知錫難萃取與我們的P204產(chǎn)地沒有關(guān)系。 實(shí)驗(yàn)(3)名稱:鐵粉化還原萃前液后萃取實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾接戝a的難萃取是否因?yàn)檩颓耙弘s質(zhì)過高
實(shí)驗(yàn)過程和條件:在400ml萃前液中加入3g鐵粉,攪拌還原30分鐘后過濾進(jìn)行萃取。相比1:1,萃取時間3分鐘。為了更接近生產(chǎn),因此這次實(shí)驗(yàn)用的是我們生產(chǎn)上使用的P204。 試驗(yàn)參數(shù)如下:
結(jié)果討論:從數(shù)據(jù)來看,加鐵粉還原后錫的萃取上升了一些,但還需進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)(4)名稱:生產(chǎn)萃余液再萃取實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河肞204再一次萃取萃余液中的錫,看能否將錫萃取充分,以便回收 實(shí)驗(yàn)過程和條件:用生產(chǎn)P204對我們的一號機(jī)萃余液進(jìn)行再次萃取。分別將萃余液稀釋一倍(則銦錫含量減半)、調(diào)PH到1。5和直接萃取。相比都為1:1,萃取時間3分鐘。 實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:
結(jié)果討論:從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,萃余液里面的錫仍然不可以被P204萃取。但是銦在重新將PH調(diào)解到1。5時仍然還可以萃取。
6月6日
上一組實(shí)驗(yàn)我們加鐵粉還原后萃取,效果比以前都好了很多為了得到更好的萃取效果我們改變不同的萃取條件來尋找更好的萃取錫條件。 實(shí)驗(yàn)(1)名稱:不同條件下P204萃取實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩ふ易罴演腿l件
實(shí)驗(yàn)過程和條件:用生產(chǎn)上P204來萃取不同條件下的萃前液,
。1)將萃前液調(diào)PH到2。0;
(2)在100ml萃前液中加入1mlHF酸,以相比1:1,萃取時間3分鐘進(jìn)行萃取。
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