順磁共振實驗報告范文

　　篇一：順磁共振實驗報告

　　【引言】

　　順磁共振（EPR）又稱為電子自旋共振（ESR），這是因為物質的順磁性主要來自電子的自旋。電子自旋共振即為處于恒定磁場中的電子自旋在射頻場或微波場作用下的磁能級間的共振躍遷現(xiàn)象。順磁共振技術得到迅速發(fā)展后廣泛的應用于物理、化學、生物及醫(yī)學等領域。電子自旋共振方法具有在高頻率的波段上能獲得較高的靈敏度和分辨率，能深入物質內部進行超低含量分析，但并不破壞樣品的結構，對化學反應無干擾等優(yōu)點，對研究材料的各種反應過程中的結構和演變，以及材料的性能具有重要的意義。研究了解電子自旋共振現(xiàn)象，測量有機自由基DPPH的g因子值，了解和掌握微波器件在電子自由共振中的應用，從矩形諧振長度的變化，進一步理解諧振腔的駐波。

　　【正文】

　　一、實驗原理

　　（1）電子的自旋軌道磁矩與自旋磁矩 l

　　原子中的電子由于軌道運動，具有軌道磁矩，其數(shù)值為：

　　l號表示方向同Pl相反。在量子力學中PePl2me，負，因而lB1)B2me稱為玻爾磁子。電子除了軌道運動外，其中e還具有自旋運動，因此還具有自旋磁矩，其數(shù)值表示為：sePsme。

　　由于原子核的磁矩可以忽略不計，原子中電子的軌道磁矩和自旋磁矩合成原子的總磁矩：jgej(j1)l(l1)s(s1)Pjg12me，其中g是朗德因子：2j(j1)。

　　在外磁場中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩繞磁場的方向作旋進，也就是Pj繞著磁場方向作旋進，引入回磁比同時原子角動量Pj和原子總磁矩Pjm ,mj,j1,j2,e2me，總磁矩可表示成jPj。j取向是量子化的。Pj在外磁場方向上的投影為：其中m稱為磁量子數(shù)，相應磁矩在外磁場方向上j。的投影為： jmmgB ;mj,j1,j2,

　　（2）電子順磁共振 j。

　　原子磁矩與外磁場B相互作用可表示為：EjBmgBBmB。不同的磁量子數(shù)m所對應的狀態(tài)表示不同的磁能級，相鄰磁能級間的能量差為EB，它是由原子受磁場作用而旋進產生的附加能量。

　　如果在原子所在的穩(wěn)定磁場區(qū)又疊加一個與之垂直的交變磁場，且角頻率滿足條件gBB，即EB，剛好滿足原子在穩(wěn)定外磁場中的鄰近二能級差時，二鄰近能級之間就有共振躍遷，我們稱之為電子順磁共振。 P當原子結合成分子或固體時，由于電子軌道運動的角動量常是猝滅的，即j近似為零，所以分子和固體中的磁矩主要是電子自旋磁矩的貢獻。根據(jù)泡利原理，一個電子軌道最多只能容納兩個自旋相反的電子，若電子軌道都被電子成對地填滿了，它們的自旋磁矩相互抵消，便沒有固有磁矩。通常所見的化合物大多數(shù)屬于這種情況，因而電子順磁共振只能研究具有未成對電子的特殊化合物。

　�。�3）弛豫時間

　　實驗樣品是含有大量具有不成對電子自旋所組成的系統(tǒng)，雖然各個粒子都具有磁矩，但是在熱運動的擾動下，取向是混亂的，對外的合磁矩為零。當自旋系統(tǒng)處在恒定的外磁場H0中時，系統(tǒng)內各質點的磁矩便以不同的角度取向磁場H0的方向，并繞著外場方向進動，從而形成一個與外磁場方向一致的宏觀磁矩M。當熱平衡時，分布在各能級上的粒子數(shù)服從波耳茲曼定律，即：N2EE1Eexp(2)exp()N1kTkT式中k是波耳茲曼常數(shù)，k=1.3803×10-16（爾格/度），T是絕對溫度。計算表明，低能級上的粒子數(shù)略比高能級上的粒子數(shù)多幾個。這說明要現(xiàn)實出宏觀的共振吸收現(xiàn)象所必要的條件，既由低能態(tài)向高能級躍遷的粒子數(shù)比由高能級向低能級躍遷的粒子數(shù)要多是滿足的。正是這一微弱的上下能級粒子數(shù)之差提供了我們觀測電子順磁共振現(xiàn)象的可能性。

　　二、實驗裝置

　　微波順磁共振實驗系統(tǒng)由三厘米固態(tài)信號發(fā)生器，隔離器，可變衰減器，波長計，魔T，匹配負載，單螺調配器，晶體檢波器，矩形樣品諧振腔，耦合片，磁共振實驗儀，電磁鐵等組成，為使聯(lián)結方便，增加了H面彎波導，波導支架等元件。

　�。�1）三厘米固態(tài)信號發(fā)生器：

　　是一種使用體效應管做振蕩源的信號發(fā)生器，為順磁共振實驗系統(tǒng)提供微波振蕩信號。

　�。�2）隔離器：

　　位于磁場中的某些鐵氧體材料對于來自不同方向的電磁波有著不同的吸收，經過適當調節(jié)，可使其哦對微波具有單方向傳播的特性。隔離器常用于振蕩器與負載之間，起隔離和單向傳輸作用。

　　（3）可變衰減器：

　　把一片能吸收微波能量的吸收片垂直與矩形波導的寬邊，縱向插入波導管即成，用以部分衰減傳輸功率，沿著寬邊移動吸收可改變衰減量的大小。衰減器起調節(jié)系統(tǒng)中微波功率以及去耦合的作用。

　�。�4）波長表：

　　波通過耦合孔從波導進入頻率計的空腔中，當頻率計的腔體失諧時，腔里的電磁場極為微弱，此時，它基本上不影響波導中波的傳輸。當電磁波的頻率滿足空腔的諧振條件時，發(fā)生諧振，反映到波導中的阻抗發(fā)生劇烈變化，相應地，通過波導中的電磁波信號強度將減弱，輸出幅度將出現(xiàn)明顯的跌落，從刻度套筒可讀出輸入微波諧振時的刻度，通過查表可得知輸入微波諧振頻率。

　　（5）匹配負載：

　　波導中裝有很好地吸收微波能量的電阻片或吸收材料，它幾乎能全部吸收入射功率。

　　（6）微波源：

　　微波源可采用反射式速調管微波源或固態(tài)微波源。本實驗采用3cm固態(tài)微波源，它具有壽命長、輸出頻率較穩(wěn)定等優(yōu)點，用其作微波源時，ESR的實驗裝置比采用速調管簡單。因此固態(tài)微波源目前使用比較廣泛。通過調節(jié)固態(tài)微波源諧振腔中心位置的調諧螺釘，可使諧振腔固有頻率發(fā)生變化。調節(jié)二極管的工作電流或諧振腔前法蘭盤中心處的調配螺釘可改變微波輸出功率。

　�。�7）魔 T：

　　魔 T是一個具有與低頻電橋相類似特

　　征的微波元器件，如圖（2）所示。它有四個臂，相當于一個E～T和一個H～T組成，故又稱雙T，是一種互易無損耗四端口網絡，具有“雙臂隔離，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩陣可證明，只要1、4臂同時調到匹配，則2、3臂也自動獲得匹配；反之亦然。E臂和H臂之間固有隔離，反向臂2、3之間彼此隔離，即從任一臂輸入信號都不能從相對臂輸出，只能從旁臂輸出。信號從H臂輸入，同相等分給2、3臂；E臂輸入則反相等分給2、3臂。由于互易性原理，若信號從反向臂2，3同相輸入，則E臂得到它們的差信號，H臂得到它們的和信號；反之，若2、3臂反相輸入，則E臂得到和信號，H臂得到差信號。當輸出的微波信號經隔離器、衰減器進入魔 T的H臂，同相等分給2、3臂，而不能進入E臂。3臂接單螺調配器和終端負載；2臂接可調的反射式矩形樣品諧振腔，樣品DPPH在腔內的位置可調整。E臂接隔離器和晶體檢波器；2、3臂的反射信號只能等分給E、H臂，當3臂匹配時，E臂上微波功率僅取自于2臂的`反射。

　�。�8）樣品腔：

　　樣品腔結構，是一個反射式終端活塞可調的矩型諧振腔。諧振腔的末端是可移動的活塞，調節(jié)活塞位置，使腔長度等于半個波導波長的整數(shù)倍lpg/2時，諧振腔諧振。當諧振腔諧振時，電磁場沿諧振腔長l方向出現(xiàn)P/2個長度為g的駐立半波，即TE10P模式。腔內閉合磁力線平行于波導寬壁，且同一駐立半波磁力線的方向相同、相鄰駐立半波磁力線的方向相反。在相鄰兩駐立半波空間交界處，微波磁場強度最大，微波電場最弱。滿足樣品磁共振吸收強，非共振的介質損耗小的要求，所以，是放置樣品最理想的位置。在實驗中應使外加恒定磁場B垂直于波導寬邊，以滿足ESR共振條件的要求。樣品腔的寬邊正中開有一條窄槽，通過機械傳動裝置可使樣品處于諧振腔中的任何位置并可以從窄邊上的刻度直接讀數(shù)，調節(jié)腔長或移動樣品的位置，可測出波導波長。

　　三、實驗步驟

　　（1）連接系統(tǒng),將可變衰減器順時針旋至最大, 開啟系統(tǒng)中各儀器的電源,預熱20分鐘。

　�。�2）按使用說明書調節(jié)各儀器至工作狀態(tài)。

　�。�3）調節(jié)微波橋路，用波長表測定微波信號的頻率，使諧振腔處于諧振狀態(tài)，將樣品置于交變磁場最強處。

　�。�4）調節(jié)晶體檢波器輸出最靈敏，并由波導波長的計算值大體確定諧振腔長度及樣品所在位置，然后微調諧振腔的長度使諧振腔處于諧振狀態(tài)。

　�。�5）搜索共振信號，按下掃場按扭，調節(jié)掃場旋鈕改變掃場電流，當磁場滿足共振條件時，在示波器上便可看到共振信號。調節(jié)儀器使共振信號幅度最大，波形對稱。

　�。�6）使用高斯計測定磁共振儀輸出電流與磁場強度的數(shù)值關系曲線，確定共振時的磁場強度。

　�。�7）根據(jù)實驗測得的數(shù)據(jù)計算出g因子。

　　篇二：電子順磁共振實驗報告

　　【實驗簡介】

　　電子順磁共振譜儀是根據(jù)電子自旋磁矩在磁場中的運動與外部高頻電磁場相互作用，對電磁波共振吸收的原理而設計的。因為電子本身運動受物質微觀結構的影響，所以電子自旋共振成為觀察物質結構及其運動狀態(tài)的一種手段。又因為電子順磁共振譜儀具有極高的靈敏度，并且觀測時對樣品沒有破壞作用，所以電子順磁共振譜儀被廣泛應用于物理、化學、生物和醫(yī)學生命領域。

　　【實驗原理】

　　具有未成對電子的物質置于靜磁場B中，由于電子的自旋磁矩與外部磁場相互作用，導致電子的基態(tài)發(fā)生塞曼能級分裂，當在垂直于靜磁場方向上所加橫向電磁波的量子能量等于塞曼分裂所需要的能量，即滿足共振條件B，此時未成對電子發(fā)生能級躍遷。 Bloch根據(jù)經典理論力學和部分量子力學的概念推導出Bloch方程。Feynman、Vernon、Hellwarth在推導二能級原子系統(tǒng)與電磁場作用時，從基本的薛定諤方程出發(fā)得到與Bloch方程完全相同的結果，從而得出Bloch方程適用于一切能級躍遷的理論，這種理論被稱之為FVH表象。

　　【實驗儀器】

　　電子順磁共振儀主機、磁鐵、示波器、微波系統(tǒng)（包括微波源、隔離器、阻抗調配器、鈕波導、直波導、可變短路器及檢波器）、Q9連接線2根、電源線1根、支架3個、插片連接線4根。

　　【實驗過程】

　　1） 先把三個支架放到適當?shù)奈恢�，再將微波系統(tǒng)放到支架上，調節(jié)支架的高低，，使得微波系統(tǒng)水平放置，最后把裝有DPPH樣品（二苯基苦酸基聯(lián)氨，分子式為(C6H5)2NNC6H2(HO2)5）的試管放在微波系統(tǒng)的樣品插孔中；

　　2） 將微波源的輸出與主機后部微波源的電源接頭相連，再將電子順磁共振儀面板上的直流輸出與磁鐵上的一組線圈的輸入相連，掃描輸出與磁鐵面板上的另一組線圈相連，最后將檢波輸出與示波器的輸入端相連；

　　3） 打開電源開關，將示波器調至直流擋；將檢波器的輸出調至直流最大，再調節(jié)短路活塞，使直流輸出最小；將示波器調至交流檔，并調節(jié)直流調節(jié)電位器，使得輸出信號等間距；

　　4）用Q9連接線一端接電子順磁共振儀主機面板上右下XOUT端，另一端接示波器CH1 通道，調節(jié)短路活塞觀察李薩如圖形；

　　5）在環(huán)形器和扭波導之間加裝阻抗調配器，然后調節(jié)檢波器和阻抗調配器上的旋鈕觀察色散波形。

　　【實驗數(shù)據(jù)】

　�。ㄗⅲ阂韵聰�(shù)據(jù)不作為儀器驗收標準，僅供實驗時參考）

　　1） 調節(jié)適當可以觀察到共振信號波形如圖2所示：

　　圖2 吸收信號

　　2） 可以觀察到李薩如圖形如圖3所示：

　　圖3 李薩如圖形

　　3） 可以觀察到色散圖如圖4所示：

　　圖4 色散信號

　　T，又因為微波頻率

　　為4）用特斯拉計可以測定磁鐵磁感應強度為：B0.340

　　f9.37GHz9.37109Hz，根據(jù)B，可以計算出旋磁比：

　　2f29.37109

　　1.731011， B0.340

　　又因為ge，所以有： 2me

　　4mef49.10910319.37109

　　g1.97 eB1.60210190.340

　　所以朗德g因子值為1.97。

　　【實驗總結】

　　1）微波段電子順磁共振實驗儀通過電子的塞曼能級之間的共振信號證實了不成對電子的磁矩存在；

　　2）通過實驗可以觀察電子順磁共振信號及色散信號；

　　3）通過實驗推導出電子的朗德g因子，并且用電子順磁共振實驗儀測量其大小。

　　【參考資料】

　　[1] 吳思誠、王祖栓 《近代物理實驗Ⅰ》 北京大學出版社；

　　[2] 楊福家 《原子物理學》 高等教育出版社；

　　[3] 王正行 《近代物理學》 北京大學出版社。

　　篇三：電子順磁共振實驗報告

　　【目的要求】

　　1．測定DPPH中電子的g因數(shù)；

　　2．測定共振線寬，確定弛豫時間T2；

　　3．掌握電子自旋試驗儀的原理及使用。

　　【儀器用具】

　　電子自旋試驗儀。

　　【原 理】

　　電子自旋的概念首先由 Pauli于1924年提出。1925年 S．A．Goudsmit與 G．Uhlenbeek利用這個概念解釋某些光譜的精細結構。近代觀測核自旋共振技術，由 Stanford大學的 Bloch與Harvrd大學的Pound同時于1946年獨立設計制作，遂后用它去觀察電子自旋。本實驗的目的是觀察電子自旋共振現(xiàn)象，測量DPPH中電子的g因數(shù)及共振線寬。

　　一． 電子的軌道磁矩與自旋磁矩

　　由原子物理可知，對于原子中電子的軌道運動，與它相應的軌道磁矩l為

　　lepl2me （2－1）

　　式中pl為電子軌道運動的角動量，e為電子電荷，me為電子質量，負號表示由于

　　電子帶負電，其軌道磁矩方向與軌道角動量的方向相反，其數(shù)值大小分別為

　　pl，hl

　　原子中電子除軌道運動外還存在自旋運動。根據(jù)狄拉克提出的電子的相對論性波動方程——狄拉克方程，電子自旋運動的量子數(shù)S＝ l／2，自旋運動角動量pS與自旋磁矩S之eps mes其數(shù)值大小分別為（2－2）ps h，s

　　比較式（2－2）和（2—1）可知，自旋運動電子磁矩與角動量之間的比值是軌道運動磁矩與角動量之間的比值的二倍。

　　原子中電子的軌道磁矩與自旋磁矩合成原子的總磁矩。對于單電子的原子，總磁矩J與角動量PJ之間有

　　jgepj 2me （2－3）

　　其中

　　g1j(j1)l(l1)s(s1)

　　2j(j1) （2－4）

　　g稱為朗德g因數(shù)。由式（2－4）可知，對于單純軌道運動g因數(shù)等于1；對于單純自旋運動g因數(shù)等于2。引入回磁比，即

　　jpj （2－5）

　　其中

　　ge

　　2me （2－6）

　　在外磁場中，Pj和j的空間取向都是量子化的。Pj在外磁場方向上的投影

　　為

　　pzmh ，mj,j1,,j

　　相應的磁矩j在外磁場方向上的投影為

　　zmh ，zmgemgB 2me（2－7）

　　Beh/2me稱為玻爾磁子，電子的磁矩通常都用玻爾磁子B作單位來量度。

　　二． 電子順磁共振 （電子自旋共振）

　　既然總磁矩j的空間取向是量子化的，磁矩與外磁場B的相互作用能也是不連續(xù)的。其相應的能量為EjBmhBmgBB（2－8）不同磁量子數(shù)m所對應的狀態(tài)上的電子具有不同的能量。各磁能級是等距分裂的，兩相鄰磁能級之間的能量差為EhB（2－9） 當垂直于恒定磁場B的平面上同時存在一個交變的電磁場B1，且其角頻率滿足條件：hEhB，即B（2一10）時，電子在相鄰的磁能級之間將發(fā)生磁偶極共振躍遷。從上述分析可知，這種共振躍遷現(xiàn)象只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中，稱為電子順磁共振。

　　三．電子順磁共振研究的對象

　　對于許多原子來說，其基態(tài)J0，有固有磁矩，能觀察到順磁共振現(xiàn)象。但是當原子結合成分子和固體時，卻很難找到J0的電子狀態(tài)，這是因為具有惰性氣體結構的離子晶體以及靠電子配對偶合而成的共價鍵晶體都形成飽和的滿殼

　　層電子結構而沒有固有磁矩。另外在分子和固體中，電子軌道運動的角動量通常是猝滅的，即作一級近似時Pl為0。這是因為受到原子外部電荷的作用，使電子軌道平面發(fā)生進動，l的平均值為0，所以分子和固體中的磁矩主要是由旋磁矩的貢獻。故電子順磁共振又稱電子自旋共振。根據(jù)Pauli原理，一個電子軌道至多只能容納兩個自旋相反的電子，所以如果所有的電子都已成對地填滿了電子，他們的自旋磁矩完全抵消，這時沒有固有的磁矩，電子軌道至多只能容納兩個自旋相反的電子，所以如果所有的電子軌道都已成對地填滿了電子，它們的自旋磁矩完全抵消，這時沒有固有磁矩，我們通常所見的化合物大多屬于這種情形。電子自旋共振不能研究上述逆磁性的化合物，它只能研究具有未成對的電子的特殊化合物，如化學上的自由基（即分子中具有一個未成對的電子的化合物）、過渡金屬離子和稀土元素離子及它們的化合物、同體中的雜質和缺陷等。

　　實際的順磁物質中，由于四周晶體場的影響、電子自旋與軌道運動之間的耦合、電子自旋與核磁矩之間的相互作用使得g因數(shù)的數(shù)值有一個大的變化范圍，并使電子自旋共振的圖譜出現(xiàn)復雜的結構。對于自由電子，它只具有自旋角動量而沒有軌道角動量，或者說它的軌道完全猝滅了，自由電子的g值為2.0023。本試驗用的順磁物質為DPPH（二笨基-苦基肼基）。其分子式為（C6H5）2N-NC6H2(NO2)3，結構式為它的一個氮原子上有一個未成對的電子，構成有機自由基。實驗表明，化學上的自由基其g致使分接近自由電子的g值。

　　四．電子自旋共振與核磁共振的比較

　　由于電子磁矩比核磁矩要大三個數(shù)量級（核磁子是波爾磁子的1／1848）。在同樣磁場強度下，電子塞曼能級之間的間距比之核塞曼能級之間的間距要大得多，根據(jù)玻耳茲曼分布律，上、下能級間粒子數(shù)的差額也大得多，所以電子自旋共振的信號比之核磁共振的信號要大得多。當磁感應強度為0.1一1T時，核磁共振發(fā)生在射頻范圍，電子自旋共振則發(fā)生在微波頻率范圍。對于電子自旋共振，即使在較弱的磁場下（lmT左右）；在射頻范圍也能觀察到電子自旋共振現(xiàn)象。本實驗就是在弱場下，用很簡單的實驗裝置觀察電子自旋共振現(xiàn)象。

　　由于電子磁矩比之核磁矩要大得多，自旋一晶格和自旋一自旋耦合所造成的弛豫作用較之核磁共振中也大得多，所以一般譜線較寬。另外由于電子磁矩較大，相當于樣品中存在許多小磁體，每個小磁體除了處在外磁場B之中還處于由其他小磁體所形成的局部磁場B′中。不同自旋粒子的排列不同，所處的局部場B′也不同，即B′有一個分布，它的作用也會增大共振線寬。在固體樣品中這種情況更為突出。為了加大馳像時間，減小線寬，提高譜儀的分辨本領，可以降低樣品溫度，加大樣品中順磁離子之間的距離。對于晶體樣品可用同晶形的逆磁材料去稀釋順磁性離子。

　　五．實驗裝置

　　實驗裝置如圖2－l。它由螺線管磁場及其電源、數(shù)字萬用表、掃場線圈及其電源、探頭（包括樣品）

　　邊限振蕩器、數(shù)字頻率計、示波器等構成。穩(wěn)壓電源提供螺線管所需電流，其大小有數(shù)字萬用表測量。螺線管磁場位于鉛垂方向，樣品置于螺線管磁場軸線的中點位置上，螺線管磁場B的計算公式如下

　　B2nI107(COS1COS2) (特斯拉) （2－11）

　　式中n的單位：匝/m的單位：A。邊限振蕩器同實驗 一。邊限振蕩器、旋轉磁場B1的產生、掃場信號的作用請參看實驗一實驗裝置（二）、（三）、（四）的有關部分。邊限振蕩器的線圈（樣品置于其中）其軸線方向應與螺線管的軸線垂直，使射頻磁場B1的方向與螺線管磁場B0垂直。邊限振蕩器的振蕩振幅非常微弱，共振時，樣品吸收射頻場能量，過限振蕩器的振幅將減小。該信號檢波后輸入示波器的Y軸。在螺線管磁場上還疊加上一個調場線圈，由市電經變壓器提供50Hz掃場信號。

　　圖2—1 電子自旋試驗裝置 圖 2—2 螺線管軸線處磁場的計算

　　當掃場信號掃過共振區(qū)時，將在示波器上觀察到圖2－3所示的共振吸收信號，圖中v為邊限振蕩器檢波輸出信號。頻率計用以測量邊限振蕩器的頻率f0用示波器觀察電子自旋共振信號時，X軸掃描信號可以用示波器的內掃描，也可以用掃場信號。為了使輸入示波器X軸端的信號與掃場線圈中的電流（即掃場磁場）同位相，在掃場線圈的電源部分安置了一個相移器（圖2－4）。調節(jié)電阻R的大小，使輸入示波器X軸的信號與掃場磁場的變化同相位。（請考慮這時示波器觀察到的共振吸收圖形有什么特點。）

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