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篇一：精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗(yàn)研究
學(xué)校：漳州師范學(xué)院
系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系
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采用乙醇—水溶液的精餾實(shí)驗(yàn)研究
摘要：本文介紹了精餾實(shí)驗(yàn)的基本原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況，測(cè)定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響。
關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)
1.引言
欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達(dá)到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化工開發(fā)過程時(shí)，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評(píng)價(jià)使用。
(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。
2.精餾實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
(1)了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。
(2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。
(3)掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。
(4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測(cè)定方法，并掌握其影響因素。
(5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。
(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力、組織能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。
2.2實(shí)驗(yàn)原理
精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實(shí)驗(yàn)室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設(shè)備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。
(1)等板高度(HETP)
HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨�。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影
響。對(duì)于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT
(2)圖解法求理論塔板數(shù)NT
精餾段的操作線方程為：yn+1= Rxn+xD R?1R?1
上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
R---泡點(diǎn)回流下的回流比；
L'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W
上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
xm---提鎦段第m塊塔板下流的'液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
xW---塔釜的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；
L′--提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s；
W----釜液流量, kmol/s；
cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF
上式中，q---進(jìn)料熱狀況參數(shù)；
rF---進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；
ts---進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ℃；
tF---進(jìn)料溫度,℃；
---進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)；
L回流比R為：R= DFcxpF---進(jìn)料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；
上式中, L---回流流量,kmol/s;
D---餾出流量,kmol/s
�、� 全回流操作
在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y-x圖上為對(duì)角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。
全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定
�、� 部分回流操作
部分回流操作時(shí)，如上圖2，圖解法的主要步驟為：
A.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為輔助線；
B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；
C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線； D.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；
E.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；
F.從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止；
G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。
2.3實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖
1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計(jì)；5-θ填料；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計(jì)；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計(jì)；11-塔頂出料流量計(jì)；12-產(chǎn)品取樣口；13-進(jìn)料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計(jì)；17-進(jìn)料流量計(jì)；18-進(jìn)料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲(chǔ)槽；20-料槽液位計(jì)；21-料液取樣口。
2.4實(shí)驗(yàn)操作步驟
2.4.1全回流槽操作
(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達(dá)到要求后把料液裝入原料罐中。
(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。
篇二：精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成版
化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
摘要：欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法，也是化工過程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況：精餾塔在全回流和部分回流下理論塔板數(shù)和全塔效率；并主要對(duì)乙醇—水混合液精餾過程中的不同實(shí)驗(yàn)操作條件進(jìn)行研究，得出不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響。并由圖解法確定出理論塔板數(shù)和最適宜的分離操作條件。
關(guān)鍵詞：精餾 回流 進(jìn)料 插入法 圖解法
前言: 精餾技術(shù)作為化工過程中重要的單元操作之一，是將復(fù)雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過程的實(shí)質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動(dòng)，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉(zhuǎn)入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進(jìn)入液相，從而實(shí)現(xiàn)液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術(shù)，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餾法實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離，而且從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的。
在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用時(shí)，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數(shù)和全塔效率，同時(shí)對(duì)不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數(shù)。通過等板高度（HETP）的大小來評(píng)價(jià)填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進(jìn)料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對(duì)解決化工生產(chǎn)實(shí)際問題有重要意義。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1基本原理
填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化，后者層逐級(jí)變化。等板高度（HETP）是衡量填料精餾塔分離效果的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。
1.等板高度（HETP）
HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨�。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對(duì)于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定： HETP＝Z/NT （9－1） 1
化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
2.圖解法求理論塔板數(shù)NT
圖解法又稱麥卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，簡(jiǎn)稱M－T法，其原理與逐板計(jì)算法 完全相同，只是將逐板計(jì)算過程在y－x圖上直觀地表示出來。
精餾段的操作線方程為： yn?1?
提餾段的操作線方程為： xRxn?D （9－2） R?1R?1
WxL'
ym?1?' xm?'W（9－3）L?WL?W
加料線（q線）方程可表示為： y?xqx?F （9－4） q?1q?1
其中， q?1?
回流比R的確定： R?cpF(tS?tF)rF （9－5） L （9－6） D
式（9－6）只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。
（1） 全回流操作
在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y－x圖上為對(duì)角線，如圖9－1所示，根據(jù)塔頂、塔釜 的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。
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�。�2） 部分回流操作
部分回流操作時(shí)，如圖9－2，圖解法的主要步驟為：
A. 根據(jù)物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為輔助線；
B. 在x軸上定出x＝xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、
C. 在y軸上定出yC＝xD/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線；
D. 由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d； E. 連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；
F. 從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡
線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止；
G. 所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過點(diǎn)d的那塊板就
是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。
1.2 實(shí)驗(yàn)裝置與流程
本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測(cè)量、控制儀表。
本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化， 3
化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過程，進(jìn)入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過程如圖9－3所示。
填料精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D＝68mm，塔內(nèi)填料層總高Z＝1.6m（亂堆），填料為?環(huán)。進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率3.0kW，有效容積為
9.8L。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。
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1.塔釜排液口； 2.電加熱器；3.塔釜； 4.塔釜液位計(jì)； 5.填料； 6.窺視節(jié)； 7.冷卻水流量計(jì)；8.盤管冷凝器； 9.塔頂平衡管； 10.回流液流量計(jì)； 11.塔頂出料流量計(jì)； 12.產(chǎn)品取樣口； 13.進(jìn)料管路；14.塔釜平衡管； 15.盤管換熱器； 16.塔釜出料流量計(jì)； 17.進(jìn)料流量計(jì)；18.進(jìn)料泵；19.料液儲(chǔ)槽；20.料槽液位計(jì)； 21.料液取樣口
1.3實(shí)驗(yàn)步驟
全回流操作：
1）配料：在料液桶中配制濃度20%~30%的料液。取料液少許分析濃度，達(dá)到要求后將其裝入原料罐中。
2）打開儀器控制箱電源，儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。
3) 進(jìn)料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥，打開進(jìn)料閥和管路閥，關(guān)閉部分回流進(jìn)料閥閥，啟動(dòng)泵，把料液打入塔中。為了加快進(jìn)料速度可以把旁路閥關(guān)閉。液位至容積的2/3處時(shí)，打開旁路閥，停泵，關(guān)閉管路閥。
3）加熱：關(guān)閉進(jìn)料閥、塔釜出料流量計(jì)閥門、塔頂出料流量計(jì)閥門，全開回流液流量計(jì)閥門，啟動(dòng)電加熱管電源。
4）調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：當(dāng)塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時(shí)，在微開冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80L/h，待回流液流量計(jì)流量讀數(shù)穩(wěn)定后，再通過調(diào)節(jié)冷卻水轉(zhuǎn)子流量使之為一合適值，進(jìn)行全回流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量為40-60L/h左右。
5）讀數(shù)、取樣分析：當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度XD和塔釜濃度XW。
部分回流操作:
1）把原料儲(chǔ)罐中的料液添夠。
2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開上部進(jìn)料閥，在旁路閥開通狀態(tài)下，啟動(dòng)泵。再慢慢打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁�，建議6-14L/h左右，然后打開塔出料流量計(jì)至某個(gè)流量，此時(shí)仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計(jì)的閥門，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，打開塔頂產(chǎn)品流量計(jì)的閥門，調(diào)節(jié)一回流比(R=1~4)，進(jìn)行部分回流操作。操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。
3) 當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計(jì)流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。
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