低分子聚丙烯酸鈉實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文3篇
低分子聚丙烯酸鈉實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文1
前言
隨著我國(guó)丙烯酸工業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)丙烯酸下游產(chǎn)品的研究不斷深入，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。聚丙烯酸鈉作為丙烯酸的一種主要下游產(chǎn)品，近年來(lái)在國(guó)內(nèi)外的研究受到重視，生產(chǎn)也不斷增加。聚丙烯酸鈉產(chǎn)品包括水溶性產(chǎn)品和水不溶性產(chǎn)品。水溶性聚丙烯酸鈉產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品、紡織造紙、化工等領(lǐng)域。水不溶性聚丙烯酸鈉產(chǎn)品具高吸水性，主要用于農(nóng)林園藝、生理衛(wèi)生等領(lǐng)域。聚丙烯酸鈉的分子量從幾百至幾千萬(wàn)以上，不同分子量的聚丙烯酸鈉各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途還未完全開(kāi)發(fā);低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)顯示有增稠性;高分子量(106-107)的則主要做增稠劑和絮凝劑;超高分子量(107以上)的在水中溶脹，生成水凝膠，主要用作吸水劑。水溶性聚丙烯酸鈉中又包括高分子量和低分子量?jī)深?lèi)。
目前高分子量聚丙烯酸鈉合成是采用丙烯酸經(jīng)氫氧化鈉中和形成丙烯酸鈉溶液，然后再聚合的工藝路線。在水溶性高分子量聚丙烯酸鈉的合成中，通常是高濃度丙烯酸鈉溶液和低濃度氧化還原引發(fā)劑在低溫下進(jìn)行水溶液聚合。制備的關(guān)鍵是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚劑。去除阻聚劑的方法有減壓蒸餾或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸鈉聚合時(shí)往往因?yàn)樽越宦?lián)作用或聚合速度過(guò)快使產(chǎn)品水溶性降低，因此需加入抗交聯(lián)劑和緩聚合劑。日本專(zhuān)利報(bào)道了以過(guò)硫酸鹽和有機(jī)苯胺的復(fù)合引發(fā)體系，常溫下催化丙烯酸鈉水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸鈉。戚銀城等采用氧化-還原體系，添加氨水和氯化鈉，在30℃時(shí)合成了分子量幾百至幾千萬(wàn)的聚丙烯酸鈉。水溶液聚合法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易的特點(diǎn)，但缺點(diǎn)是所得到的聚合產(chǎn)物含水量高達(dá)60%-70%，難干燥。反相懸浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸鈉。韓淑珍[5]報(bào)道了北京化工大學(xué)開(kāi)發(fā)出反相懸浮聚合法合成聚丙烯酸鈉絮凝劑，并建成1000L聚合釜裝置。反相懸浮聚合法工藝復(fù)雜、設(shè)備利用率低。
聚丙烯酸鈉是一種線狀、可溶性高分子化合物，其分子鏈上的梭基由于靜電相斥，使聚合物鏈伸展，促成有吸附性功能團(tuán)外露到表面上，這些活性點(diǎn)吸附在溶液中懸浮粒子上，形成粒子間的架橋，從而加速了懸浮粒子的沉降。因此可作絮凝劑。
聚丙烯酸鈉是近年來(lái)在各領(lǐng)域廣泛使用的一類(lèi)功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸鈉在各使用行業(yè)越來(lái)越受重視。但在我國(guó)其研究還不深，生產(chǎn)規(guī)模還小，性能尚不如人意。研究其生產(chǎn)過(guò)程，提高產(chǎn)品應(yīng)用性能，擴(kuò)大產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域是當(dāng)前的重要任務(wù)。
以上分析可見(jiàn)高分子量的聚丙烯酸鈉在很多領(lǐng)域都廣泛使用，但目前在國(guó)內(nèi)企業(yè)使用的多為國(guó)外產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)近兩年已有生產(chǎn)，但廠家不多，生產(chǎn)能力不超過(guò)一千噸，其中還包括膠體產(chǎn)品。由此可見(jiàn)國(guó)內(nèi)高分子量聚丙烯酸鈉的生產(chǎn)缺口還很大，有必要增加生產(chǎn)滿足國(guó)內(nèi)需求。因此建設(shè)高質(zhì)量的使用性能好的聚丙烯酸鈉生產(chǎn)廠非常必要。
1 研究背景、意義
丙烯酸類(lèi)聚合物是很重要的一種水溶性化合物，它廣泛用于石油、采礦業(yè)分散劑，合成洗滌劑分散劑，印染增稠劑及工業(yè)循環(huán)冷卻水處理分散阻垢劑等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差異，因此再合成方式上采用不同的工藝條件，合成不同分子量的聚丙烯產(chǎn)品，以滿足應(yīng)用上的需求。
近年來(lái)，由于聚丙烯酸鈉的優(yōu)越性能，其得到了廣泛的研究。聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類(lèi)高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來(lái)說(shuō) ，低分子量 (500～5000 )產(chǎn)品主要用作顏料
4 6分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 ～ 10 )主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、
保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。
在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機(jī)的引進(jìn)和銅版紙生產(chǎn)的發(fā)展，對(duì)分散劑的需求越來(lái)越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機(jī)分散劑 ，能提高顏料的細(xì)度、分散體系的穩(wěn)定性，提高紙張的柔軟性、強(qiáng)度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性特點(diǎn)，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來(lái)越受到重視。
2 研究?jī)?nèi)容
1.聚丙烯酸鈉的制備。通過(guò)實(shí)驗(yàn)制得純凈的聚丙烯酸鈉，最終烘干的得到白色粉末狀的成品。
2.分析影響聚丙烯酸分子量的因素。比如溫度、單體濃度等因素。
3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。
3 實(shí)驗(yàn)部分
3.1 方案一
3.1.1實(shí)驗(yàn)原理
聚丙烯酸是水質(zhì)穩(wěn)定劑的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相對(duì)分子質(zhì)量在幾萬(wàn)或幾十萬(wàn)以上) 多用于皮革工業(yè)、造紙工業(yè)等方面。作為阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一萬(wàn)以下，聚丙烯酸分子量的大小對(duì)阻垢效果有極大影響，從各項(xiàng)試驗(yàn)表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用顯著，而高分子量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。
丙烯酸單體極易聚合，可以通過(guò)本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反應(yīng)規(guī)律。
本實(shí)驗(yàn)用控制引發(fā)劑用量和應(yīng)用調(diào)聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測(cè)定其分子量。
3.1.2實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，溫度計(jì)，滴液漏斗，pH計(jì) 丙烯酸，過(guò)硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.1.3實(shí)驗(yàn)步驟
�、�.低分子量聚丙烯酸的'合成
1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL四頸瓶中，加入 100mL蒸餾水和1 g 過(guò)硫酸銨。待過(guò)硫酸銨溶解后，加入5g丙烯酸單體和8 g異丙醇。開(kāi)動(dòng)攪拌器，加熱使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到 65~70℃。
2. 將40g丙烯酸單體和2 g過(guò)硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶?jī)?nèi)，由于聚合過(guò)程中放熱，瓶?jī)?nèi)溫度有所升高，反應(yīng)液逐漸回流。滴完丙烯酸和過(guò)硫酸銨溶液約0.5 h。
3. 在94℃繼續(xù)回流1h，反應(yīng)即可完成。聚丙烯酸相對(duì)分子質(zhì)量約在500~4000之間。
4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽
在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的 pH值達(dá)到 10~12范圍內(nèi)即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。
�、�.端基法測(cè)定聚丙烯酸的分子量
準(zhǔn)確稱(chēng)量約0.2 g樣品放入100mL燒杯中， 加入1 mol/L的氯化鈉溶液50 mL，用0.2 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定其pH值，用消耗的氫氧化鈉毫升數(shù)對(duì)pH值作圖，找出終點(diǎn)所消耗的堿量。
利用下式計(jì)算聚丙烯酸的分子量
式中Mn——聚丙烯酸分子量；
V——試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
M——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；
m——試樣質(zhì)量，g；
1/72——每1g樣品所含有的羧基摩爾理論值；
2——聚丙烯酸1個(gè)分子鏈兩端各有一個(gè)酯基。
根據(jù)聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理，合成的聚丙烯酸鈉分子量要受到很多因素的影響，如聚合反應(yīng)溫度、鏈轉(zhuǎn)移劑濃度、單體濃度、單體濃度。下面給予討論，從而得出制備低分子量的聚丙烯酸的最佳條件。
鏈轉(zhuǎn)移劑濃度的影響改變鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇的加入量,通過(guò)滴定的方法測(cè)出在不同濃度的轉(zhuǎn)移劑下制取的聚丙烯酸到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,從而計(jì)算出聚丙烯酸的分子量。分別測(cè)得在不同濃度鏈轉(zhuǎn)移劑下制取的聚丙烯酸的分子量。結(jié)果表示在圖1中。根據(jù)圖1可看出鏈轉(zhuǎn)移能力與鏈轉(zhuǎn)移劑的鍵能強(qiáng)弱有關(guān),鍵能強(qiáng),鏈轉(zhuǎn)移能力弱。在聚合反應(yīng)中,起到控制分子量大小和使分子量分布變窄的作用,使聚合物性能穩(wěn)定。根據(jù)圖1所示我們可以得出,當(dāng)異丙醇濃度增大,聚合物的分子量先上升后下降,當(dāng)要制取低分子量的聚丙烯酸鈉時(shí)需根據(jù)情況選擇適當(dāng)?shù)逆溵D(zhuǎn)移劑濃度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸鈉適當(dāng)?shù)逆溵D(zhuǎn)移劑濃度為130% - 225%。
單體濃度的影響改變加入丙烯酸單體的質(zhì)量,單體濃度以丙烯酸質(zhì)量占水重計(jì)算。為防止暴聚,在實(shí)驗(yàn)時(shí),單體是從分液漏斗中逐滴加入到三頸燒瓶中的。用相同的方法進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果表示在圖2中。根據(jù)圖2可以看出,當(dāng)單體濃度逐漸增大但還不到90%時(shí),分子量是逐漸增大;不過(guò)當(dāng)單體濃度大于90%時(shí)分子量又開(kāi)始有降低的趨勢(shì)。所以在合成低分子量聚丙烯酸鈉時(shí)可以根據(jù)上述分析選擇適當(dāng)?shù)膯误w濃度。合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸鈉適當(dāng)?shù)膯误w濃度應(yīng)小于100%。
低分子聚丙烯酸鈉實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文2
溶劑水的影響
(1)當(dāng)溶劑水顯酸性時(shí),易使聚丙烯酸鈉晶體在溶解過(guò)程中變性,形成口香糖狀薄片,失去絮凝作用。(2)當(dāng)溶劑水中雜質(zhì)離子含量過(guò)多,電導(dǎo)率過(guò)高時(shí),易使聚丙烯酸鈉與這些雜質(zhì)離子反應(yīng)生成聚丙烯酸鹽類(lèi)沉淀,影響配制成的聚丙烯酸鈉溶液濃度及絮凝能力,還可能堵塞聚丙烯酸鈉溶液的輸送泵以及泵的進(jìn)、 出口管,增加拆修泵次數(shù)。另外可能堵塞聚丙烯酸鈉溶液加入管,造成操作人員巡檢不及時(shí)而斷加聚丙烯酸鈉的情況。(3)溶劑水中一旦混入重金屬鹽溶液,如:BaCl2溶液,也會(huì)造成聚丙烯酸鈉變性,生成沉淀,絮凝能力降低直至喪失。因此 ,在水質(zhì)差的地區(qū) ,應(yīng)選用純水或軟化水作配制用溶劑水。
溫度的影響
配制時(shí)水溫過(guò)高極易使投入水中的聚丙烯酸鈉固體顆粒立即融化變軟形成外融內(nèi)不融的聚丙烯酸鈉固體團(tuán)狀物。要使這樣的團(tuán)狀物徹底溶解需要很長(zhǎng)時(shí)間,否則不僅會(huì)影響配制成的聚丙烯酸鈉濃度,還會(huì)因聚丙烯酸鈉溶液中混有這種團(tuán)狀物堵塞聚丙烯酸鈉泵及進(jìn)、 出口管路、 聚丙烯酸鈉溶液加入管,造成斷加聚丙烯酸鈉溶液的情況。在配制聚丙烯酸鈉溶液時(shí)應(yīng)選擇常溫水中加入聚丙烯酸鈉固體顆粒,然后在攪拌條件下升溫到50℃ 左右。
溶液pH值的影響
通過(guò)生產(chǎn)實(shí)際摸索,配制成的聚丙烯酸鈉溶液pH值為10左右時(shí)其絮凝能力最大,呈淡藍(lán)色透明溶液。配成的聚丙烯酸鈉溶液中性時(shí)易成為乳白色濁液,絮凝能力下降。綜上所述,配制聚丙烯酸鈉溶液較理想的方法和條件是:先在聚丙烯酸鈉溶液配制槽中加入一定量的純水或軟化水,然后用 30 %NaOH溶液調(diào)節(jié)溶劑水的pH值至 10 左右,打開(kāi)配制溶液用的壓縮空氣管閥門(mén),在攪拌的情況下,于常溫下緩慢、 均勻地投入適量聚丙烯酸鈉固體顆粒,確保配制后聚丙烯酸鈉溶液濃度為0.05%。然后打開(kāi)配制用的蒸汽管閥門(mén),將溶液升溫至50℃ 左右,關(guān)閉蒸汽管閥門(mén),待聚丙烯酸鈉固體顆粒完全溶解,溶液濃度均勻時(shí)(約半小時(shí)) ,關(guān)閉壓縮空氣管閥門(mén)。這樣配制出的聚丙烯酸鈉溶液流動(dòng)性好,絮凝能力大。
正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉合成工藝
( 1. 沈陽(yáng)化工學(xué)院，遼 寧沈陽(yáng) 110142; 2. 中化二建集團(tuán)有限公司，山西 太原 030021 摘 要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸為單體，過(guò)硫酸銨 － 亞硫酸氫鈉為氧化還原引發(fā)體系，亞硫酸氫鈉為鏈轉(zhuǎn)移劑制得分子質(zhì)量為3 000 ～ 4 000 的聚丙烯酸鈉 采用粘度法測(cè)得產(chǎn)物的黏均分子質(zhì)量，對(duì)丙烯酸單體和聚丙烯酸鈉聚合物的 FTIR 圖譜進(jìn)行了分析，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究了各因素對(duì)聚丙烯酸鈉分子質(zhì)量的影響趨勢(shì)和程度 結(jié)果表明: 影響最顯著的因素為單體濃度，其次為反應(yīng)溫度，再次為引發(fā)劑用量，反應(yīng)時(shí)間的影響最小確定了最佳合成工藝條件: 反應(yīng)溫度為45 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h; 丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 25%，引發(fā)劑過(guò)硫酸銨用量為單體質(zhì)量的6%，鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉用量為單體質(zhì)量的3% FTIR 譜圖中不含碳碳雙鍵，且有羧酸鹽的特征峰出現(xiàn)，驗(yàn)證了聚合物的合成 該工藝節(jié)省能源，且制備方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
一般都是在比較高的溫度下進(jìn)行，尤其是在反應(yīng)結(jié)束后要蒸餾回收大量的鏈轉(zhuǎn)移劑( 如異丙醇、巰基乙醇等) 。
1.實(shí)驗(yàn)方法
在裝有攪拌器 回流冷凝管 溫度計(jì) 恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，加入一定量的去離子水，再加入鏈轉(zhuǎn)移劑亞硫酸氫鈉( 該用量為引發(fā)劑質(zhì)量的二分之一) ，攪拌溶解，加熱升溫至反應(yīng)溫度，開(kāi)始滴加單體丙烯酸及引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，滴加時(shí)間為2 h，滴加后保溫 2 h，然后冷卻降溫，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉水溶液中和至 pH 為7 ～ 8，得到無(wú)色的粘稠低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉溶液。
各反應(yīng)因素對(duì)低分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉分子質(zhì)量影響的趨勢(shì)和程度，其影響的主次順序?yàn)? 單體濃度 ＞反應(yīng)溫度＞引發(fā)劑用量 ＞反應(yīng)時(shí)間，得出了最佳合成工藝條件: 反應(yīng)溫度為 45 ℃，單體丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，引發(fā)劑用量為單體質(zhì)量的 6%，鏈轉(zhuǎn)移劑用量為單體質(zhì)量的3%，反應(yīng)時(shí)間為4 h。
水溶性低分子量聚丙烯酸鈉合成新方法
西北工業(yè)大學(xué)應(yīng)用化學(xué)系 ( 710072) 高鳳芹 寧榮昌
1. 1 動(dòng)態(tài)法合成工藝
在裝有回流冷凝器、 電動(dòng)攪拌器、 滴液漏斗和溫度計(jì)的四口燒瓶中, 加入鏈轉(zhuǎn)移劑(如異丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去離子水, 在攪拌的情況下,加熱升溫至一定溫度( 80 或90 ) , 滴加丙烯酸單體和引發(fā)劑的水溶液,嚴(yán)格控制滴加速度, 3 h 左右滴畢,再保溫反應(yīng)3 h,冷卻至40 ~ 50 ,然后加入30% 的NaOH 溶液,調(diào)整pH 值至7 ~ 8,把裝置改成蒸餾裝置,加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑和水的混合物,得到淡黃色聚丙烯酸鈉粘稠液體, 洗滌后置于50 !的真空干燥箱中, 干燥至恒重,粉碎包裝。
這與聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理相符, 在發(fā)生爆聚的反應(yīng)過(guò)程中,反應(yīng)放出的熱不能及時(shí)釋放,體系產(chǎn)生大量積熱,反應(yīng)液的溫度急劇升高, 故發(fā)生爆聚; 而在發(fā)生平穩(wěn)聚合的反應(yīng)過(guò)程中, 一方
面連續(xù)滴加單體3 h 左右, 減緩了反應(yīng)速率, 另一方面在高溫下, 大量的鏈轉(zhuǎn)移劑的冷凝回流帶走了大量的反應(yīng)熱,反應(yīng)液的溫度得到有效控制, 故反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。 但是在這樣的條件下合成低分子量聚丙烯酸鈉, 鏈轉(zhuǎn)移劑用量較大,如果滴定速度不均勻或過(guò)快,就會(huì)引起分子量分布變寬或爆聚, 影響產(chǎn)品質(zhì)量。
低相對(duì)分子質(zhì)量聚丙烯酸鈉的制備和應(yīng)用
在帶有回流冷凝管和兩個(gè)滴液漏斗的三口燒瓶中,放入去離子水和過(guò)硫酸銨.待過(guò)硫酸銨溶解后,加入丙烯酸單體,異丙醇調(diào)聚劑.開(kāi)動(dòng)攪拌機(jī)并加熱,使瓶?jī)?nèi)液體達(dá)到82~ 94 , 在此溫度范圍內(nèi)把丙烯酸單體和溶在去離子水中的過(guò)硫酸銨水溶液, 分別由滴液漏斗漸漸滴瓶?jī)?nèi).滴加丙烯酸和過(guò)硫酸銨要控制在一定時(shí)間范圍內(nèi). 然后控制溫度, 回流反應(yīng)2. 5h, 即可制得聚丙烯酸(相對(duì)分子質(zhì)量20xx 左右).在已得到的聚丙烯酸水溶液中, 加入濃氫氧化鈉溶液邊攪拌邊中和, 使溶液的pH 值達(dá)到 8~ 12(具體值依應(yīng)用需要而定)即停止, 得到聚丙烯酸鈉.
2. 1 恒溫反應(yīng)溫度的確定
在滴加丙烯酸和引發(fā)劑后,應(yīng)在一定溫度下使丙烯酸充分聚合,若此聚合溫度太高, 會(huì)產(chǎn)生爆聚.嘗試在較低溫度下( 70 # 恒溫) 反應(yīng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)在此溫度下丙烯酸并未充分反應(yīng). 配成鈉鹽后,將聚丙烯酰胺膠體在其中分散,發(fā)現(xiàn)聚丙烯酰胺產(chǎn)生氣泡,并有溶解現(xiàn)象,說(shuō)明在較低溫度下恒溫反應(yīng)不可行. 通過(guò)查閱資料和多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 在反應(yīng)液充分回流溫度下恒溫較合適,此溫度一般為82~ 94 .
2. 2 引發(fā)劑、 調(diào)聚劑的確定
引發(fā)劑主要有過(guò)氧化物引發(fā)劑和氧化還原引發(fā)劑兩大類(lèi).考慮到原料成本及水相聚合的特點(diǎn),選用過(guò)硫酸銨作為引發(fā)劑.異丙醇、 仲丁醇、 四氯化碳、 十二硫醇都可作為丙烯酸聚合的調(diào)聚劑.丙烯酸是在水溶中反應(yīng)的,四氯化碳和十二硫醇都不能進(jìn)入水相,起不到調(diào)聚作用.對(duì)羥基苯甲醚微溶于水,是常溫保存丙烯酸單體阻聚劑.通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知,溫度升到85 # 時(shí), 反應(yīng)物粘度突然變大, 溫度也急劇升高.對(duì)羥基苯甲醚屬醚類(lèi)物質(zhì),醚類(lèi)物質(zhì)在較高溫度下易被氧化,當(dāng)其被氧化后,就完全失去阻聚作用.而這時(shí)反應(yīng)容器中已存有大量的丙烯酸單體和引發(fā)劑, 在這一較高溫度下突然一起反應(yīng),放出大量熱,反應(yīng)激烈甚至爆聚,使反應(yīng)物聚合度突然增大,粘度也就突然變大. 由于異丙醇經(jīng)濟(jì)、 易回收利用,故采用異丙醇作調(diào)聚劑
本文確定了聚丙烯酸鈉的制備條件為( 1) 聚合反應(yīng)時(shí)間為2. 5 h;( 2) 聚合反應(yīng)溫度范圍為82~ 94 ;( 3) 用氫氧化鈉中和聚丙烯酸的終點(diǎn)為pH= 8;( 4) 引發(fā)劑用量在4%時(shí),聚丙烯酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為20xx~ 3000; 引發(fā)劑用量在5.5%時(shí),聚丙烯酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為1000~ 20xx.異丙醇用量在5%時(shí),聚丙烯酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為1500~ 3000;( 5) 用料比例大致為過(guò)硫酸銨:水: 丙烯酸:異丙醇= 8%10%130%45.根據(jù)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)及現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用,聚丙烯酸鈉的濃度為40%時(shí), 分散效果最好(分散劑密度一般為1. 25) .本實(shí)驗(yàn)所合成的聚丙烯酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量在1500~ 4500之間(相對(duì)分子質(zhì)量在5000 以下的聚丙烯酸鈉是聚丙烯酰胺性能良好的分散劑) , 將聚丙烯酰胺在其中水解分散后測(cè)其相對(duì)分子質(zhì)量, 其相對(duì)分子質(zhì)量基本不變.
低分子聚丙烯酸鈉實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文3
第一章 低分子量聚丙烯酸鈉的合成、表征與應(yīng)用性能試驗(yàn)
聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類(lèi)高分子電解質(zhì)，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關(guān)系，一般來(lái)說(shuō) ，低分子量 (500～5000 )產(chǎn)品主要用作顏料分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。
在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機(jī)的引進(jìn)和銅版紙生產(chǎn)的發(fā)展，對(duì)分散劑的需求越來(lái)越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機(jī)分散劑 ，能提高顏料的細(xì)度、分散體系的穩(wěn)定性，提高紙張的柔軟性、強(qiáng)度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性特點(diǎn)，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來(lái)越受到重視。
實(shí)驗(yàn)一 低分子量聚丙烯酸鈉的合成
1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
�。�1） 了解聚丙烯酸鈉水處理劑的合成原理和應(yīng)用；
（2） 掌握丙烯酸聚合反應(yīng)的基本操作；
（3） 掌握聚丙烯酸分子量測(cè)定的基本原理和基本操作；
�。�4） 掌握阻垢劑和分散劑的評(píng)價(jià)原理和方法。
1.2 實(shí)驗(yàn)原理
PAANa的合成路線主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種。本實(shí)驗(yàn)采用先中和再聚合的路線。其反應(yīng)式如下所示：
NaOH
CO2HCO2Na聚合
n
CO2Na
1 試劑和儀器
試劑：丙烯酸 ，CP；過(guò)硫酸銨 ，AR；氫氧化鈉 ，CP；丙醇 ，CP；去離子水。 儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；電熱套；調(diào)壓器；水循環(huán)真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；烏氏粘度計(jì) (0 . 6mm)；恒溫水浴；干燥箱等。
2 實(shí)驗(yàn)方法
在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 80-82℃左右，開(kāi)始滴加由1.8g引發(fā)劑過(guò)硫酸銨、10ml水和29g單體丙烯酸配成的溶液（首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h內(nèi)將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應(yīng)2 h。改成蒸餾裝置，加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇冷卻至 40～50℃時(shí)（取樣5ml待測(cè)定分子量），然后逐漸滴加30 %的氫氧化鈉溶液（約42g）中和至pH=7～8，得到淡黃色透明粘稠的 PAANa溶液。 將該溶液滴加至丙酮中，再過(guò)濾，真空干燥可得到聚丙烯酸鈉的固體粉末。
3 測(cè)試方法
3. 1 分子量測(cè)試
用端基法測(cè)定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比單體要弱，當(dāng)其只溶解于水中不易被精確滴定，但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性電介質(zhì)中時(shí)，滴定終點(diǎn)是清楚的，滴定是準(zhǔn)確的，進(jìn)而可求出相應(yīng)聚丙烯酸鈉的分子量。具體方法為 ：在聚合反應(yīng)結(jié)束蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑后而未進(jìn)行中和前取樣 ，稱(chēng)取 0.2 g(精確至0.0001g)樣品 ，放入100ml燒杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液，用0.2 N的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ，測(cè)定其pH值，用消耗的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)對(duì) p H值作圖，曲線的拐點(diǎn)即為滴定的終點(diǎn)。找出終點(diǎn)所消耗的堿量，按下式計(jì)算聚丙烯酸的分子量：
M=2 / [(1 / 72 ) -(V·N/ W×1000 ) ]
式中： M聚丙烯酸的分子量 ；
V滴定終點(diǎn)消耗的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ；
N Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L ；
W 試樣重量， g；
2聚丙烯酸一個(gè)分子鏈兩端各有一個(gè)內(nèi)酯；
1 / 72 1 g樣品中所含有的羧基克當(dāng)量的理論值。
3. 2 特性粘度測(cè)試
采用烏氏粘度計(jì)，以 2 mol/ L Na OH為溶劑，將聚丙烯酸鈉配制成 0 . 2 %的溶液，在 (30± 0 . 5)℃下分別測(cè)定溶劑和溶液流出時(shí)間，按下式分別求出 [η]和 Mv：
2[(tto)/toln(t/to)]/C
[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3Mv0.43
式中： [η]特性粘度， d L / g； t0 溶劑流出時(shí)間， s；
t溶液流出時(shí)間， s； C溶液濃度， g/ d L ；
MV 粘均分子量。
3. 3 固含量測(cè)試
稱(chēng)取一定量產(chǎn)品 ，置于 80～1 2 0℃干燥箱內(nèi)， 待干燥恒重后，記錄其重量，并按下式計(jì)算固含量：
固含量 = (干燥恒重后重量/取樣重量 )× 1 0 0%
3. 4 阻碳酸鈣垢、磷酸鈣垢性能測(cè)試
見(jiàn)實(shí)驗(yàn) 。
3. 5 分散鋅性能測(cè)試
見(jiàn)實(shí)驗(yàn) 。
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