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醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告-實(shí)驗(yàn)報(bào)告

時(shí)間:2022-01-05 17:42:09 報(bào)告 我要投稿

醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

  1.進(jìn)行醇和酚主要化學(xué)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作。

  2.熟練進(jìn)行水浴加熱和點(diǎn)滴板使用的操作。

  3.能較快地設(shè)計(jì)出①伯醇、仲醇與叔醇;②一元醇與多元醇;③醇與酚類物質(zhì)的鑒別方案,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

  4.具有嚴(yán)肅和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度,養(yǎng)成愛護(hù)公物,節(jié)省試劑的良好品德。

  【實(shí)驗(yàn)用品】

  金屬鈉、無(wú)水乙醇、酚酞試劑、仲丁醇、叔丁醇、蒸餾水、盧卡斯試劑、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重鉻酸鉀溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、藍(lán)色石蕊試紙、0.1mol/L苯酚溶液、飽和碳酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液、溴水、0.06mol/L三氯化鐵溶液、0.03mol/L高錳酸鉀溶液、濃硫酸。

  試管、燒杯、酒精燈、玻璃棒、點(diǎn)滴板、廣泛pH試紙、表面皿。

  【實(shí)驗(yàn)原理】

  羥基是醇的官能團(tuán)、O-H鍵和C-O鍵容易斷裂發(fā)生化學(xué)反應(yīng);同時(shí),α-H和β-H有一定的活潑性,使得醇能發(fā)生氧化反應(yīng)、消除反應(yīng)等;而鄰多元醇除了具有一般醇的化學(xué)性質(zhì),由于它們分子中相鄰羥基的相互影響,具有一些特殊的性質(zhì),如甘油能與Cu(OH)2作用。 酚類化合物分子中含有羥基,O-H鍵已發(fā)生斷裂,在水溶液中能電離出少量氫離子,使酚溶液顯示弱酸性;-OH受苯環(huán)上大π鍵的影響,使得C-OH鍵顯示一定的活性,易發(fā)生氧化反應(yīng);而苯環(huán)也受-OH的影響,使得苯環(huán)上的H的.活性增強(qiáng),易發(fā)生取代反應(yīng)。

  【實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)】(實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、步驟、操作事項(xiàng))

  一、醇的化學(xué)性質(zhì)

  1. 醇鈉的生成及水解

  在干燥試管中,加入無(wú)水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用濾紙擦干的金屬鈉,觀察反應(yīng)放出的氣體和試管是否發(fā)熱。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,試管內(nèi)溶液變稠。當(dāng)鈉完全溶解后,冷卻,試管內(nèi)溶液逐漸凝結(jié)成固體。然后滴加水直到固體消失,再加一滴酚酞試液,觀察并解釋發(fā)生的變化。

  2. 醇的氧化

  取4支試管,分別加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸餾水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重鉻酸鉀溶液,振搖,觀察并及時(shí)記錄出現(xiàn)變化快慢的時(shí)間。

  3. 與盧卡斯試劑反應(yīng)

  取3支試管,分別各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加熱,然后同時(shí)向3支試管中各加入5滴盧卡斯試劑,振搖、靜置,觀察并解釋產(chǎn)生的現(xiàn)象。

  4. 甘油與氫氧化銅反應(yīng)

  取2支試管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混勻后,分別加入乙醇、甘油各10滴,振搖,靜置,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

  二、酚的化學(xué)性質(zhì)

 。ㄒ唬 酚的弱酸性

  1. 測(cè)定苯酚溶液的pH

  各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于點(diǎn)滴板凹穴中,將濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙和pH試紙與凹穴接觸,觀察并讀出pH。用玻璃棒分別蘸取0.1mol/L苯酚溶液至藍(lán)色石蕊試紙和廣泛pH試紙上,觀察并讀出pH。

  2. 苯酚與氫氧化鈉的反應(yīng)

  向試管里加入1mL苯酚混濁液,逐滴入100g/L NaOH溶液,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋。

  3. 苯酚與碳酸鈉的反應(yīng)

  取兩支試管,分別加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支試管中加入10滴飽和碳酸鈉,另一支試管中加入20滴飽和碳酸氫鈉,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

  (二) 苯酚與溴的反應(yīng)

  在試管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入飽和溴水,振搖至白色沉淀生成,觀 察并解釋發(fā)生的變化。

 。ㄈ 酚與三氯化鐵的顯色反應(yīng)

  取3支試管,分別向3支試管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L 三氯化鐵溶液,振搖,觀察現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

 。ㄋ模 酚的氧化反應(yīng)

  在試管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加2~3滴0.03mol/L高錳酸鉀溶液,觀察并解釋所發(fā)生的變化。

  【問題與討論】

  1. 用化學(xué)方法鑒別下列各組化合物:

 。1)丙醇與異丙醇(2)丙醇與丙三醇

 。3)苯、環(huán)己醇、芐醇與苯酚(4)乙醇與苯酚

  2. 在配制盧卡斯試劑時(shí)應(yīng)注意些什么?為什么可用盧卡斯試劑來(lái)鑒別伯醇、伯醇和叔醇?此反應(yīng)用于鑒別有什么限制?

  3. 苯酚為什么能溶于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中,而不溶于碳酸氫鈉溶液?

醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告2

 。1)了解儀器各部分的構(gòu)造和功能及分析的原理

 。2)掌握樣品、流動(dòng)相的處理、儀器的維護(hù)等基本知識(shí)

 。3)學(xué)會(huì)簡(jiǎn)單樣品的分析操作過程

 。4)掌握HPLC分析的定性、定量方法

  2.基本原理

  高效液相色譜儀以液體作為流動(dòng)相,并采用顆粒極細(xì)的高效固定相的主色譜分離技術(shù),在基本理論方面與氣相色譜沒有顯著不同,它們之間的重大差別在于作為流動(dòng)相的液體與氣體之間的性質(zhì)差別。與氣相色譜相比,高效液相色譜對(duì)樣品的適用性強(qiáng),不受分析對(duì)象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,可以彌補(bǔ)氣相色譜法的不足。

  對(duì)于酚類化合物的測(cè)定,其基本原理是這樣的:先用固相小柱吸附水中酚類化合物,然后用溶劑洗脫,經(jīng)氮吹氣濃縮至一定體積后,用反相高壓液相色譜法分析。在反相色譜柱上以甲醇/(水+乙酸)為流動(dòng)相把經(jīng)預(yù)處理的酚類化合物分離,用二極陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器,測(cè)定各種酚的峰高或峰面積,以外標(biāo)法定量。

  3.儀器與試劑

  3.1儀器:高效液相色譜儀:可編程紫外檢測(cè)器

  微量注射器:50μL、100μL

  色譜柱:C18或C8柱

  化學(xué)工作站

  尖底濃縮瓶:10ml 具刻度

  富集柱

  3.2試劑:流動(dòng)相:甲醇/高純水(需Φ0.22μm濾膜過濾)

  標(biāo)準(zhǔn)物:六種酚類混合物

  洗脫液:正己烷、 四氫呋喃(需重蒸)

  硫酸

  冰醋酸

  無(wú)水亞硫酸鈉

  4.所用儀器的主要組件

  (1) 高壓輸液泵

  主要部件之一,壓力:150×105~350×105 Pa。

  為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相(

  應(yīng)具有壓力平穩(wěn)、脈沖小、流量穩(wěn)定可調(diào)、耐腐蝕等特性。

  (2) 梯度淋洗裝置

  外梯度(高壓梯度):用兩臺(tái)高壓輸液泵,將兩種不同極性的溶劑按一定的比例送入梯度混合室,混合后進(jìn)入色譜柱。

  內(nèi)梯度(低壓梯度):一臺(tái)高壓泵,通過比例調(diào)節(jié)閥,將兩種或多種不同極性的溶劑按一定的比例抽入高壓泵中混合。

  (3) 進(jìn)樣裝置

  流路中為高壓力工作狀態(tài),通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣裝置。

  (4) 高效分離柱

  柱體為直形不銹鋼管,內(nèi)徑1~6 mm,柱長(zhǎng)5~40 cm。發(fā)展趨勢(shì)是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。

  (5) 液相色譜檢測(cè)器

  Ⅰ 紫外檢測(cè)器

  應(yīng)用最廣,對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。

  特點(diǎn):靈敏度高,線形范圍寬;流通池可做得很小(1mm×10mm,容積8μL);對(duì)流動(dòng)相的流速和溫度變化不敏感;波長(zhǎng)可選,易于操作;可用于梯度洗脫。

 、 光電二極管陣列檢測(cè)器

  光電二極管陣列檢測(cè)器:1024個(gè)二極管陣列,各檢測(cè)特定波長(zhǎng),計(jì)算機(jī)快速處理,三維立體譜圖。

  Ⅲ 示差折光檢測(cè)器

  除紫外檢測(cè)器之外應(yīng)用最多的檢測(cè)器?蛇B續(xù)檢測(cè)參比池和樣品池中流動(dòng)相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度成正比。

 、 熒光檢測(cè)器

  高靈敏度,高選擇性。對(duì)多環(huán)芳烴,維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)。

  5.數(shù)據(jù)處理

 。1)原始數(shù)據(jù)

  實(shí)驗(yàn)所得色譜圖

  ①根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),做出峰面積隨濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  ②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算實(shí)際單標(biāo)中的物質(zhì)濃度

  單標(biāo)為8ppm的標(biāo)樣物質(zhì)實(shí)際濃度: C=7.990ppm

醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告3

  1、熟悉酚的基本性質(zhì);

  2、掌握酚的鑒別方法。

  二、實(shí)驗(yàn)原理

  酚的分子中,由于羥基中的氧原子與苯環(huán)形成P-π共軛,電子云向苯環(huán)偏移,溶于水后可以電離出氫離子,顯示弱酸性。

  但是苯酚的酸性比碳酸弱。若將苯酚鈉與碳酸鈉溶液反應(yīng),可以析出苯酚。用這種方法可以分離苯酚。

  苯酚可以和NaOH反應(yīng),但不與NaHCO3反應(yīng)。

  利用醇、酚與NaOH和NaHCO3反應(yīng)性的不同,可鑒別和分離酚和醇。

  苯酚與溴水在常溫下可立即反應(yīng)生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反應(yīng)很靈敏,很稀的苯酚溶液就能與溴水生成沉淀。故此反應(yīng)可用作苯酚的鑒別和定量測(cè)定。

 。ò咨

  酚類可以與FeCl3溶液反應(yīng)顯色,用于鑒別酚類。苯酚可以用于制備酚酞。

  棕紅色 藍(lán)紫色

  三、實(shí)驗(yàn)器材

  儀器:試管、試管架、試管夾、酒精燈、pH試紙

  無(wú)機(jī)試劑: NaOH(5%),飽和溴水, NaHCO3(5%,飽和),的Na2CO3(5%),

  5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液;

  有機(jī)試劑:苯酚

  四、實(shí)驗(yàn)步驟

  1、酚的溶解性和弱酸性

  將0.2 g的苯酚放在試管中,加入3mL水,振蕩試管后觀察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以廣泛pH試紙測(cè)定其酸堿性。然后再加熱試管,直到苯酚全部溶解。

  將上述溶液分裝在3支試管中,冷卻后出現(xiàn)渾濁,在其中一支試管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,觀察是否溶解。再滴加5%的鹽酸,有何變化?在另2支試管中分別加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,觀察是否溶解。

  2、酚類與FeCl3溶液的顯色反應(yīng)

  在試管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,觀察和記錄各試管中所顯示的顏色。

  3、與溴水的反應(yīng)

  在1支試管中加入2滴苯酚飽和水溶液,再加2 mL水稀釋,在另一只試管中加入2 mL自來(lái)水,然后在兩只試管中逐滴加入飽和溴水,比較兩只試管中的現(xiàn)象。寫出反應(yīng)方程式。

  五、思考題

  1、如何鑒別醇和酚?

  2、舉例說明具有什么結(jié)構(gòu)的化合物能與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應(yīng)?

  3、為什么苯酚比苯和甲苯容易發(fā)生溴代反應(yīng)?

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