Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化江西產(chǎn)薄荷揮發(fā)油提取工藝及其動(dòng)力學(xué)研
薄荷是唇形科植物，具有散風(fēng)熱、透疹、清頭利目之功效。由于薄荷屬植物分布廣、生態(tài)適應(yīng)幅度大、自然雜交現(xiàn)象普遍以及有性和無性繁殖并存，使薄荷屬植物種內(nèi)在形態(tài)和化學(xué)上都產(chǎn)生很多變異，導(dǎo)致提取的薄荷油成分也有差異，目前薄荷揮發(fā)油提取主要圍繞著左旋薄荷腦，但對以主要成分為氧化胡椒酮的江西、安徽產(chǎn)的薄荷揮發(fā)油提取研究較少，因此對江西產(chǎn)薄荷揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行研究。提取揮發(fā)油最常用的是水蒸氣蒸餾法。以往的實(shí)驗(yàn)研究對薄荷揮發(fā)油的提取常采用單因素和正交設(shè)計(jì)，但存在著不能在給出的整個(gè)區(qū)域上找到因素和響應(yīng)值之間的一個(gè)明確函數(shù)表達(dá)式即回歸方程，從而無法找到整個(gè)區(qū)域上因素的最佳組合和響應(yīng)值的最優(yōu)值等方面問題。響應(yīng)面法具有重復(fù)性好、提取效率高、條件參數(shù)準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。揮發(fā)油提取主要是通過實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)，確定最佳方案，與實(shí)際生產(chǎn)條件相去甚遠(yuǎn)，加之對提取過程的機(jī)理和動(dòng)態(tài)特征缺乏深入研究，對工程放大和優(yōu)化生產(chǎn)并無直接指導(dǎo)意義。因此本文采用Box-Behnken 響應(yīng)面法優(yōu)化了水蒸氣蒸餾提取了薄荷揮發(fā)油的工藝并對其提取動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究，考察其提取最佳工藝的.同時(shí)，以期為實(shí)驗(yàn)的工藝放大及工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)和參考。
1 材料與方法
1.1 儀器與設(shè)備
分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司，京制，編號00000246);中藥粉碎機(jī)(北京寰亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司，型號：6202);揮發(fā)油提取器;KDM 型控溫電熱套(鄄城華魯電熱儀器有限公司);冷凝管;藥典篩(浙江省上虞市道墟張興紗篩廠)。
1.2 材料與試劑
乙醚、雙重蒸餾水;薄荷(購自江西樟樹天齊堂中藥飲片有限公司)。
1.3 薄荷揮發(fā)油的提取工藝
按2010 年版《中華人民共和國藥典》一部附錄Ⅹ D 的揮發(fā)油測定方法進(jìn)行測定，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，電熱套緩緩加熱至沸，取薄荷研磨成一定粒度后，取50 g放入1000 mL圓底燒瓶中，置燒瓶中，加一定量的水與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸，提取一定時(shí)間，停止加熱，放置1 h 以上，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出收集揮發(fā)油，流出液經(jīng)乙醚連續(xù)萃取3 次，將所得揮發(fā)油乙醚溶液用無水硫酸鈉干燥過夜，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚，得到油狀物，即為薄荷揮發(fā)油。并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。具體操作流程如下：薄荷粉碎→薄荷粉篩分→水蒸氣蒸餾提取(控制藥材粒度、加水倍數(shù)、提取時(shí)間、浸泡時(shí)間)→收集揮發(fā)油→乙醚萃取3 次→加入無水硫酸鈉→干燥過夜→旋蒸→薄荷揮發(fā)油。按照以下公式，計(jì)算揮發(fā)油提取率。薄荷揮發(fā)油提取率(%)=[ 薄荷揮發(fā)油重量(g)/原料重量(g)]×100%。
2 結(jié)果與討論
2.1 水蒸氣蒸餾提取薄荷揮發(fā)油的單因素試驗(yàn)影響薄荷揮發(fā)油得率的主要影響因素為粒度、提取時(shí)間、浸泡時(shí)間、藥液比。本文對藥材粒度選取10 目、20 目、45 目、60 目、80 目、80 目以上6 個(gè)水平;浸泡時(shí)間選取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6個(gè)水平;提取時(shí)間選取1、2、3、4、5、6、8、10 h 8個(gè)水平;料液比選取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4 個(gè)水平分別進(jìn)行單因素試驗(yàn)，得到較為適宜的提取工藝參數(shù)。
2.1.1 薄荷粉碎目數(shù)對揮發(fā)油提取率的影響每次試驗(yàn)取50 g薄荷粉末，在料液比1∶10、室溫下浸泡2 h、提取6 h 條件下，按照“1.2.1”項(xiàng)下提取工藝，薄荷的目數(shù)分別為10 目、20 目、30 目、45目、60 目、80 目、80 目以上進(jìn)行水蒸氣蒸餾試驗(yàn)，結(jié)果揮發(fā)油得率如圖1所示。粒度在80 目時(shí)揮發(fā)油得率最高，故以80 目為粉碎粒度。
2.1.2 薄荷浸泡時(shí)間對揮發(fā)油提取率的影響每次試驗(yàn)取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，提取6 h條件下，按照“1.2.1”項(xiàng)下提取工藝，浸泡時(shí)間選取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6 個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果揮發(fā)油得率如圖2所示。浸泡時(shí)間在1.5 h時(shí)揮發(fā)油得率最高，故以1.5 h作為浸泡時(shí)間。
2.1.3 提取時(shí)間對薄荷揮發(fā)油提取率的影響每次試驗(yàn)取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，浸泡1.5 h條件下，按照“1.2.1”項(xiàng)下提取工藝，提取時(shí)間選取1、2、4、6、8、10 h 6個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果揮發(fā)油得率如圖3所示。提取時(shí)間在 6 h時(shí)揮發(fā)油得率不再明顯增高，故以6 h作為浸泡時(shí)間。
2.1.4 藥液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響每次試驗(yàn)取80目的50 g薄荷粉末，在浸泡時(shí)間為1.5 h，提取6 h 條件下，按照“1.2.1”項(xiàng)下提取工藝，藥液比選取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果揮發(fā)油得率如圖4 所示。藥液比在1∶10 時(shí)揮發(fā)油得率最高，故以1∶10作為藥液比體積。2.2 Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化微波提取刺五加多糖工藝在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取影響薄荷揮發(fā)油的提取工藝的3 個(gè)因素：浸泡時(shí)間(X1)、提取時(shí)間(X2)、 料液比(X3)為考察對象，以薄荷揮發(fā)油提取率(Y)為評價(jià)指標(biāo)，采用3 因素3 水平的Box-Behnken 響應(yīng)面法優(yōu)化薄荷揮發(fā)油提取工藝，并且按最佳提取條件進(jìn)行驗(yàn)證3 批實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)提取工藝參數(shù)。因素水平見表1，提取工藝參數(shù)試驗(yàn)安排及結(jié)果。
3 結(jié)論
Box-Behnken 響應(yīng)面優(yōu)化法可以通過中心組合實(shí)驗(yàn)研究，考察幾種實(shí)驗(yàn)因素間相互作用的一種回歸分析方法，具有實(shí)驗(yàn)次數(shù)少、精確度高等優(yōu)點(diǎn)，并能通過二次多項(xiàng)式方程模擬建立模型，預(yù)測最優(yōu)的提取工藝。本文首先通過單因素考察，研究了薄荷粉碎目數(shù)、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、料液比對薄荷揮發(fā)油提取率的影響，得到初步的提取工藝參數(shù)范圍，在通過Box-Behnken 響應(yīng)面法優(yōu)化薄荷揮發(fā)油的提取工藝，并得到最佳提取工藝參數(shù)，最佳提取工藝參數(shù)：浸泡時(shí)間1.51 h，提取時(shí)間7.68 h，料液比1∶10。并通過3 批實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證最優(yōu)工藝參數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)測薄荷揮發(fā)油提取率與預(yù)測值基本一致，平均提取率為(0.904%±0.08%)(n =3)。對薄荷揮發(fā)油的提取動(dòng)力學(xué)過程進(jìn)行研究，建立了動(dòng)力學(xué)模型方程：V=0.9003(1-e-0.00996t)(R 2=0.9982) 和 ln(0.904-V)=-0.0097t-0.174(R 2=0.9979)。本研究通過響應(yīng)面優(yōu)化法對薄荷揮發(fā)油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有重復(fù)性好、提取效率高、條件參數(shù)準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。
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