標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
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標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1
1.目的
規(guī)范耐酸性試驗(yàn)所用磷化液的配制、酸度測(cè)定和使用,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.試驗(yàn)材料和設(shè)備
磷化液原液、氫氧化鈉、純水、甲基橙指示劑
容量瓶、堿式滴定管、250ml三角燒瓶、滴管、10ml移液管
3.游離酸和總酸度的測(cè)定
3.1 游離酸度的測(cè)定
游離酸度是指磷化液中的游離h+的濃度(含部分游離磷酸),單位為“點(diǎn)”。其定義為:取10ml磷化液,以甲基橙或溴粉蘭作指示劑,用0.1mol/l naoh溶液滴定至終點(diǎn),naoh所消耗的毫升數(shù),即為此磷化液的游離酸點(diǎn)數(shù),也稱游離酸度(fa)。
將10ml的配置好的磷化液用移液管移至三角燒杯中,加4滴甲基橙(或溴酚藍(lán))指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,顏色由紅色變?yōu)槌壬ɑ蛴娩宸犹m指示液滴定至由黃變?yōu)樗{(lán)紫色)時(shí)所消耗的毫升數(shù)即為游離酸度。
3.2 總酸度的測(cè)定
將10ml的配置好的磷化液用移液管移至三角燒杯中,加4滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,顏色由無(wú)色變?yōu)榈t色時(shí)所消耗的毫升數(shù)即為總酸度的值。
4.標(biāo)準(zhǔn)磷化液的配制
稱取磷化液原液,按照磷化液:純水=3:97的比例配制,并加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)游離酸度至客戶要求的范圍內(nèi)。
5.磷化液的使用注意事項(xiàng)
磷化液每次使用之前和使用過(guò)程中,應(yīng)取樣檢測(cè),確保游離酸度在客戶要求的范圍內(nèi)。如果游離酸度偏低,應(yīng)重新配制磷化液。
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一、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定按照gb601-2002之規(guī)定執(zhí)行。
二、除gb601-2002標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定外,所用試劑均應(yīng)在分析純以上,所用制劑及制品,應(yīng)按gb603-2002的規(guī)定制備,試驗(yàn)室用水應(yīng)符合gb?t6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格。
三、按照gb601-2002之規(guī)定制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)溫度有差異,應(yīng)按附錄a補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均需定期校正。
四、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),滴定速度一般應(yīng)保持在6ml/min∽8ml/min。
五、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量,數(shù)值大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱量。
六、制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍內(nèi)。
七、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí),必須兩人進(jìn)行試驗(yàn),分別各做四平行,每人四平行測(cè)定結(jié)果級(jí)差的相對(duì)值(級(jí)差的'相對(duì)值是指測(cè)定結(jié)果的級(jí)差值與濃度平均值得比值,以%表示)不得大于重復(fù)性臨界級(jí)差[crr95(4)]的相對(duì)值(重復(fù)性臨界級(jí)差的相對(duì)值是指重復(fù)性臨界級(jí)差與濃度平均值得比值,以%表示)0.15%,兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界級(jí)差[crr95(8)]的相對(duì)值0.18%。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。在運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
八、標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)定滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%,可根據(jù)需要報(bào)出,其計(jì)算參見(jiàn)附錄b(資料性附錄)。
九、使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的準(zhǔn)確度有更高的要求時(shí),可使用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備,并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值時(shí),將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代入計(jì)算式中。
十、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于http://ad.ahsrst.cn時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。
十一、除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫(15℃∽25℃)下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月,當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
十二、貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm。
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1、前期檢查
a.將模具安裝在機(jī)臺(tái)上,并且連接所有冷卻回路、油壓回路、氣壓回路;
b.確認(rèn)連接熱流道系統(tǒng)的溫控器是否正常;
c.打開(kāi)控制器主電源,接著逐一開(kāi)啟各組溫控,并且啟動(dòng)除濕功能,觀察各組溫控表的溫度變化。
2、啟動(dòng)初期應(yīng)注意事項(xiàng)
a.檢查所有電線接頭有無(wú)松脫、電線有無(wú)破損露出銅芯現(xiàn)象,或發(fā)生漏電,漏氣等現(xiàn)象,如有發(fā)生,立即修復(fù)。
b.開(kāi)啟所有冷卻回路,使模具保持在恒溫,尤其是使用對(duì)溫度高敏感度的材料,更應(yīng)注意。
c.用最大背壓,將塑料擠進(jìn)熱澆道系統(tǒng),當(dāng)料出現(xiàn)在進(jìn)澆點(diǎn)時(shí)即可。
d.打開(kāi)溫度控制器。
e.待溫度上升至設(shè)定溫度時(shí),即可成型。
f.前20模,需特別注意,射出量是否等于成品的重量,如發(fā)現(xiàn)成品的重量不足時(shí),應(yīng)立即查明原因。
3.熱流道系統(tǒng)的關(guān)機(jī)程序:
a.用一般清洗螺桿的材料來(lái)清洗熱流道系統(tǒng);
b.關(guān)掉溫控器,不停的空射,直到射不出膠為止;
c. 保持冷卻水一直開(kāi)啟,直到模具溫度接近室溫為止。
4.暫停使用:
如需暫停,要把溫控器關(guān)掉或把溫度降低50%
5.換色
a.用全新的pp料空射來(lái)沖洗炮筒和熱流道系統(tǒng);
b.把溫控器關(guān)掉;
c.讓冷卻水一直運(yùn)作,直到模具溫度接近室溫;
d.重新打開(kāi)溫控器,把溫度調(diào)高20度,
e.再次沖洗,這時(shí)粘在熱流道的流道孔上的料經(jīng)過(guò)冷卻后再次加熱會(huì)自動(dòng)脫落,對(duì)于換色會(huì)有較大幫助,如沒(méi)有達(dá)到預(yù)期效果重復(fù)操作。
6.保養(yǎng)
a.如塑料對(duì)熱敏感度高或具有腐蝕性,在每次停機(jī)時(shí),應(yīng)使用pp料沖洗熱流道系統(tǒng),將駐留的材料清除。
b.清除所有水氣、霧氣、油漬等雜物,以防止模具生銹。
c.將模具保存在干燥通風(fēng)之處。
d.如果模具的保存時(shí)間太長(zhǎng),濕氣可能侵蝕加熱器,使用前,務(wù)必除濕。
e .如果使用針閥系統(tǒng),需每季做1~2次的保養(yǎng),以防止碳化腐蝕或因空氣不潔而造成閥針或氣缸活動(dòng)的不順暢。
熱流道系統(tǒng)的故障通常故障來(lái)自于:
a.加熱器損壞:受潮、不當(dāng)?shù)牟僮鳌?/p>
b.漏料:模板及加工位公差過(guò)大、不當(dāng)?shù)陌惭b與操作。
c.閥針運(yùn)行不順暢: 密封圈破損、氣道有雜物、閥針套與閥針配合過(guò)緊或裝閥針時(shí)閥針套里有雜質(zhì)導(dǎo)致。
如果發(fā)生問(wèn)題,我們希望了解下列情況:
a.成品的瑕疵或熱流道的損壞情形,最好附照片;
b.模具的公差是否保證;
c. 產(chǎn)品使用的環(huán)境,射出壓力、射出溫度、射出時(shí)間;
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